LAPORAN PARTISI EKSTRAK - ElrinAlria

LAPORAN PARTISI EKSTRAK1
LAPORAN PARTISI EKSTRAK
LAPORAN PARTISI EKSTRAK
LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA
PERCOBAAN III

A. TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini yaitu:
  1. Mengetahui prinsip ekstraksi cair-cair
  2. Melakukan ekstraksi cair-cair komponen kimia dari bahan alam
  3. Melakukan ekstraki cair-padat komponen kimia dari bahan alam

B. LANDASAN TEORI
Ekstrak merupakan kumpulan senyawa-senyawa dari berbagai golongan yang terlarut didalam pelarut yang sesuai, termasuk didalamnya senyawa-senyawa aktif atau yang tidak aktif.(1)

Ekstrak sebagai bahan dan produk kefarmasian yang berasal dari simplisia harus memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan untuk dapat menjadi obat herbal terstandar atau obat fitofarmaka. Salah satu parameter mutu ekstrak secara kimia adalah kandungan senyawa aktif simplisia tersebut. Selain itu, parameter non spesifik juga diperlukan untuk mengetahui mutu ekstrak.(2)

Ekstraksi adalah proses pemisahan bagian aktif jaringan tanaman menggunakan pelarut yang selektif melalui prosedur standar. Tujuan dari prosedur standar untuk simplisia (bagian tanaman obat) adalah untuk mencapai bagian terapi yang diinginkan dan untuk menghilangkan bahan yang tidak digunakan oleh pengobatan dengan pelarut selektif.(3) Komponen yang dipisahkan adalah padatan dari suatu sistem campuran padat-cair (leaching), cairan dari suatu sistem campuran cair-cair, padatan dari suatu sistem campuran padat-padat. (4)

Umumnya mekanisme proses ektraksi dibagi menjadi tiga bagian yaitu perubahan fasa konstituen (solut) untuk larut kedalam pelarut, misalnya dari bentuk padat menjadi liquidnya. Difusi melalui pelarut didalam pori-pori untuk selanjutnya keluar dari partikel. Akhirnya perpindahan solut (konstituen) ini dari sekitat partikel kedalam larutan keseluruhannya.(4)


Ekstraksi padat-cair, yang sering disebut leaching, adalaha proses pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair.(5)

Operasi ekstraksi padat-cair dapat dilakukan dengan mengontakkan padatan dan pelarut sehingga diperoleh larutan yang diinginkan yang kemudian dipisahkan dari padatan sisanya. Pada saat pengontakkan terjadi, mekanisme yang berlangsung adalah peristiwa pelarutan dan peristiwa difusi. Pelarutan merupakan peristiwa penguraian suatu zat menjadi komponennya, baik berupa molekul-molekul, atom-atom, ataupun ion-ion, karena pelarut cair yang melengkapinya. Partikel-partikel yang melarutkan ini berkumpul dipermukaa antara padatan dan pelarut. Bila peristiwa masih terus berlangsung, maka akan terjadi dfusi partikel-partikel zat terlarut dari lapisan antar fase menembus lapisan permukaan pelarut dan masuk ke badan pelarut dimana zat terlarut didistribusikan merata. Peristiwa ini terus berlangsung hingga keadaan setimbang terjadi.(6)

Ekstraksi cair-cair (Liquid-Liquid Exraction (LLE)) adalah sistem pemisahan secara kimia-fisika dimana zat yang akan diekstraksi, dipisahkan dari fasa airnya dengan menggunakan pelarut organik, yang tidak larut dalam fasa air, secara kontak langsung baik kontinue maupun diskontinue.(7)

Proses ekstraksi cair–cair dipilih untuk proses pemisahan suatu komponen dalam industri kimia biasanya dengan pertimbangan sebagai berikut : a) komponen dalam campuran merupakan campuran azeotrop, sehingga susah untuk dipisahkan dengan proses distilasi, b) komponen dalam campuran tidak tahan temperatur tinggi, c) komponen dalam campuran mempunyai sifat penguapan relatif rendah.(8)

Pemisahan campuran fasa cair terjadi akibat perpindahan salah satu senyawa dalam campuran ke fasa cair lain yang kontak dengan campuran cair tersebut. Agar proses berjalan dengan cepat, kontak antara kedua cairan tersebut harus intim yaitu area permukaan kontaknya besar serta hambatan perpindahan massanya kecil. Hal ini dapat dicapai bila salah satu cairan terdispersi di dalam cairan lainnya. Cairan akan terdispersi dalam bentuk tetesan, disebut fasa terdispersi, sedangkan cairan yang lainnya disebut fasa kontinyu. Dinamika tetesan tersebut sangat berpengaruh terhadap besarnya area permukaan kontak serta besarnya hambatan perpindahan massa. Dengan demikian maka proses tersebut harus dilangsungkan dalam sebuah peralatan yang dirancang sedemikian rupa sehingga mempunyai permukaan kontak antara umpan dan pelarut yang luas serta kecilnya hambatan perpindahan solute dari umpan ke pelarut. Hambatan perpindahan massa sering dinyatakan dengan besaran yang menggambarkan mudah tidaknya massa berpindah dari cairan yang satu ke cairan lainnya. Besaran tersebut dikenal sebagai koefisien perpindahan massa.(8)

Dalam proses ekstraksi cair-cair, umpan adalah larutan yang mengandung zat terlarut (solute) yang akan diambil zat terlarutnya. Sedangkan pelarut merupakan larutan yang akan mengambil/mengekstrak solute dengan jalan melarutkannya. Larutan umpan sering diperlakukan sebagai fasa kontinyu yang mengalir dari bagian atas kolom ke bawah, sedangkan pelarut diperlakukan sebagai fasa terdispersi karena pelarut tersebut masuk dari bagian bawah kolom dan dikontakkan dengan fasa kontinyu dalam bentuk tetesan yang terdispersi.(8)

KLT merupakan cara cepat dan mudah untuk melihat kemurnian suatu sampel maupun karakterisasi sampel dengan menggunakan standar. Cara ini praktis untuk menganalisis skala kecil karena hanya memerlukan bahan yang sedikit dan waktu yang dibutuhkan singkat. Kemurnian suatu senyawa dapat dilihat dari jumlah bercak yang terjadi pada plat KLT atau jumlah puncak pada kromatografi KLT. Uji kualitatif dengan KLT dapat dilakukan dengan membandingkan waktu retensi kromatogram sampel dengan kromatogram senyawa standar.(9)

Pada mulanya istilah “minyak atsiri” adalah istilah yang digunakan untuk minyak yang mudah menguap, terdiri dari campuran zat yang mudah menguap, dengan komposisi dan titik didih yang berbeda-beda. Minyak atsiri yang mudah menguap terdapat didalam kelenjar minyak yang harus dibebaskan sebelum disuling yaiu merajang/memotong jaringan tanaman dan membuka kelenjar minyak sebanyak mungkin, sehingga minyak dapat dengan udah diuapkan. Minyak atsiri banyak digunakan dalam industri sebagai pemberi aroma dan rasa.(10)

Nilam (Pogestemon cablin Benth) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil minyak atsiri. Tanaman nilam berupa semak dan dapat tumbuh diberbagai jenis tanah (andosol, latosol, regosol, padsolik dan grumasol) dengan tekstur lempung, liat berpasir dengan drainase yang baik dan pH tanah 5-7. Tanaman ni membutuhkan urah hujan atau ketersediaan air yang cukup dengan suhu 24-28°C.(11)

Minyak atsiri pada tanaman nilam terdapat pada bagian akar, batang, ranting maupun daun tanaman. Umumnya, kandungan minyak atsiri pada bagian akar, batang dan ranting tanaman nilam lebih kecil (0,4-0,5%) dibandingkan dengan kandungan minyak atsiri pada bagian daun (2,5-5,0%). Minyak nilam biasanya digunakan sebagai fiksasif (zat pengikat) dalam industri parfum dan merupakan salah sau campuran pembuatan produk kosmetika seperti sabun, pasta gigi, shampo, lotion, deodoran dan tonik rambut. Minyak nilam juga bermanfaat dalam pembuatan obat antiradang, antifungi, antiserangga, afrodisiak, antiinflamasi, antidepresi, antiflogistik dan dekongestan. Minyak nilam juga terbukti dapat mencerahkan kulit dan mengobati jerawat.(12)

C. METODE KERJA
1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah:

  • a. Batang pengaduk
  • b. Botol vial
  • c. Evaporator
  • d. Gelas kimia
  • e. Pipet tetes
  • f. Plat KLT
  • g. Rak tabung
  • h. Spatula besi
  • i. Tabung reaksi
  • j. Timbangan analitik

2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:

  • a. Aluminiun voil
  • b. Alkohol
  • c. Aquadest
  • d. Ekstrak
  • e. Etil asetat
  • f. n-heksan

3. Uraian Bahan
a. N-heksan (Ditjen POM, 1979: 53)
Nama : n-heksana
Berat molekul : 86.18 g/mol
Rumus molekul : C6H14
Pemerian : Cairan tak berwarna, dapat dibakar
Kegunaan : Pelarut organik

b. Etil asetat (Ditjen POM, 1979: 41)
Nama resmi : Acidum aceticum
Nama lain : Cuka
Berat molekul : 60,05 g/mol
Rumus molekul : C2H4O2
Pemerian :Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam
Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%), dan dengan gliserol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : zat tambahan

c. Etanol (Ditjen POM, 1979 : 56)
Nama Resmi : Etil Alkohol / etanol
Nama Lain : Etil alkohol; hidroksietana; alkohol; etil hidrat; alkohol absolut
Berat molekul : 46,07 g/mol
Rumus Molekul : C2H5OH
Pemerian : Cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari.
Kegunaan : Sebagai pelarut.

d. Akuades (Ditjen POM, 1979 : 96)
Nama Resmi : Aqua destilata.
Nama Lain : Air suling
Rumus Molekul : H2O
Berat molekul : 18
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut.

4. Uraian Tanaman
a. Klasifikasi
Kingdom : Plantae
Divisio : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Sub Divisio : Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)
Subkelas : Asteridae
Ordo : Lamiales
Famili : Lamiaceae
Genus : Pogostemon
Species : Pogostemon cablin Benth.

b. Morfologi
Tanaman nilam adalah tanaman yang memiliki akar serabut yang wangi, memiliki daun halus beludru, dan agar membulat lonjong seperti jantung serta berwarna pucat. Bagian bawah dauan dan ranting berbulu halus, berbabatang kayu dengan diameter 10-20 mm membentuk segi empat, serta sebagian besar daun yang melekat pada ranting hampir selalu berpasangan satu sama lain. Jumlah cabang yang banyak dan bertingkat mengelilingin batang antara 3-5 cabang per tingkat.

c. Kandungan Kimia
Kandungan yang terdapat di dalam minyak nilam meliputi : patchouli alkohol, patchouli camphor, eugenol, benzaldehyde, cinnamic aldehyde, kariofilen, α-patchaolena, dan bulnessen (Santoso, 1990).

5. Prosedur Kerja

LAPORAN PARTISI EKSTRAK



D. HASIL PENGAMATAN
LAPORAN PARTISI EKSTRAK


E. PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah proses pemisahan bagian aktif jaringan tanaman menggunakan pelarut yang selektif melalui prosedur standar. Tujuan dari prosedur standar untuk simplisia (bagian tanaman obat) adalah untuk mencapai bagian terapi yang diinginkan dan untuk menghilangkan bahan yang tidak digunakan oleh pengobatan dengan pelarut selektif/

Sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu daun nilam yang mengandung minyak atsiri. Nilam merupakan salah satu tanaman penghasil minyak atsiri. Nilam berupa semak dan dapat tumbuh diberbagai jenis tanah. Kandungan minyak atsiri pada nilam terdapat pada akar, batang, ranting dan daun. Akan tetapi, kandungan minyak atsiri pada daun lebih banyak dibandingkan pada bagian-bagian yang lain.

Percobaan ini dilakukan partisi ekstrak daun nilam. Partisi ekstrak terbagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Namun, pada percobaan kali ini dilakukan partisi ekstrak cair-cair. Ekstraksi cair-cair (Liquid-Liquid Exraction (LLE)) adalah sistem pemisahan secara kimia-fisika dimana zat yang akan diekstraksi, dipisahkan dari fasa airnya dengan menggunakan pelarut organik, yang tidak larut dalam fasa air, secara kontak langsung baik kontinue maupun diskontinue. Dalam proses ekstraksi cair-cair, umpan adalah larutan yang mengandung zat terlarut (solute) yang akan diambil zat terlarutnya. Sedangkan pelarut merupakan larutan yang akan mengambil/mengekstrak solute dengan jalan melarutkannya. Larutan umpan sering diperlakukan sebagai fasa kontinyu yang mengalir dari bagian atas kolom ke bawah, sedangkan pelarut diperlakukan sebagai fasa terdispersi karena pelarut tersebut masuk dari bagian bawah kolom dan dikontakkan dengan fasa kontinyu dalam bentuk tetesan yang terdispersi.

Pemisahan campuran fasa cair terjadi akibat perpindahan salah satu senyawa dalam campuran ke fasa cair lain yang kontak dengan campuran cair tersebut. Agar proses berjalan dengan cepat, kontak antara kedua cairan tersebut harus intim yaitu area permukaan kontaknya besar serta hambatan perpindahan massanya kecil. Hal ini dapat dicapai bila salah satu cairan terdispersi di dalam cairan lainnya. Cairan akan terdispersi dalam bentuk tetesan, disebut fasa terdispersi, sedangkan cairan yang lainnya disebut fasa kontinyu. Dinamika tetesan tersebut sangat berpengaruh terhadap besarnya area permukaan kontak serta besarnya hambatan perpindahan massa. Dengan demikian maka proses tersebut harus dilangsungkan dalam sebuah peralatan yang dirancang sedemikian rupa sehingga mempunyai permukaan kontak antara umpan dan pelarut yang luas serta kecilnya hambatan perpindahan solute dari umpan ke pelarut. Hambatan perpindahan massa sering dinyatakan dengan besaran yang menggambarkan mudah tidaknya massa berpindah dari cairan yang satu ke cairan lainnya. Besaran tersebut dikenal sebagai koefisien perpindahan massa.

Proses ekstraksi tersebut, terlebih dahulu sampel (ekstrak daun nilam) ditambahkan 3 ml air. Hal ini bertujuan agar ekstrak daun nilam menjadi lebih cair agar memudahkan dalam proses ekstraksi. Setelah itu, ditambahkan larutan n-heksan sebanyak 5 ml dan diulangi sebanyak 3 kali. Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia C6H14 . Awalan heks- merujuk pada enam karbon atom yang terdapat pada heksana dan akhiran -ana berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atom-atom karbon tersebut. Dalam keadaan standar senyawa ini merupakan cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air. Pada proses ini, dilakukan sebanyak 3 kali agar pelarut n-heksan dapat menarik semua senyawa kimia yang bersifat non polar yang terdapat di dalam ekstrak.

Proses selanjutnya yaitu dipisahkan antara fraksi n-heksan dengan yang tidak larut terhadap n-heksan. Fraksi n-heksan disimpan untuk selanjutnya di evaporasi. Akan tetapi, fraksi yang tidak larut terhadap n-heksan akan dilarutkan kembali dengan menggunakan pelarut etil asetat. Pada proses pelarutan sama dengan proses pelarutan yang dilakukan dengan menggunakan pelarut n-heksan yaitu dilakukan sebanyak 3 kali agar pelarut dapat menarik semua senyawa metabolit sekunder yang terdapat di dalam ekstrak. Setelah dilarutkan dengan menggunakan etil asetat, kemudian dipisahkan antara fraksi yang larut terhadap etil asetat dan fraksi yang tidak larut terhadap etil asetat. Setelah diperoleh fraksi tersebut, semua fraksi yang telah diperoleh yang terdapat didalam tabung reaksi akan diuapan semua pelarut yang terdapat didalamnya dengan cara menutup mulut tabung reaksi dengan menggunakan aluminium voil yang telah diberi lubang di bagian atasnya.

F. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diperoleh dari laporan ini adalah sebagai berikut:

  1. Prinsip ekstraksi cair-cair yaitu umumnya zat aktif yang terkandung dalam tumbuhan maupun hewan lebih mudah larut dalam pelarut organik. Proses terekstraksinya zat aktif dimulai ketika pelarut organic menembus dinding sel dan masuk kedalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan terlarut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif didalam sel dan pelarut organik diluar sel, dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi zat aktif di dalam dan di luar sel
  2. Proses ekstraksi dilakukan dengan pemiahan komponen kimia diantara dua fase pelarut yang tidak dapat saling bercmpur dimana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagiannya lagi larut pada fase kedua. Kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase zat cair. Komponen kimia akan terpisah dalam dua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.
  3. Ekstraksi padat-cair dapat digunakan untuk memisahkan senyawa berdasarkan tingkat kepolarannya dalam satu pelarut. Pelarut yang digunakan disesuaikan dengan senyawa yang ingin dipisahkan. Pelarut yang biasa digunakan yaitu methanol, etanol, dan air.

G. DAFTAR PUSTAKA

  1. Ma’um, S. Suhirman, F. Manoi, B. S. Sembiring, Tritianingsih, M. Sukmasari, A. Gani, Tjitjah F., dan D. Kuswita, 2006, Teknik Pembuatan Simplisia Dan Ekstran Purwoceng, Laporan Pelaksanaan Penelitian Tanaman Obat dan Aromatik.
  2. Azizah, B., dan Nina S., 2013, Standarisasi Parameter Non Spesifik Dan Perbandingan Kadar Kurkumin Ekstrak Etanol Dan Ekstrak Terpurifikasi Rimpang Kunyit, Jurnal Ilmiah Kefarmasian, Vol. 3, No. 1.
  3. Handa, Sukhdev Swami, Suman Preet Singh Khanuja, Gennaro Longo, and Dev Dutt Rakesh, 2008, Extraction Technologies For Medical and Aromatic Plants, International Center For Science and High Technology, Italy.
  4. Fachry, A. Rasyidi, RM. Arief Sastrawan, dan Guntur Svingkoe, 2012, Kondisi Optimal Proses Ekstraksi Tanin Dari Daun Jambu Biji Menggunakan Pelarut Etanol, Posiding SNTK Tropi, ISSN.
  5. Utami, Lucky Indrati, Isolasi Protein Dari Ampas Kecap Dengan Cara Ekstraksi Soda, Fakultas Teknologi Industri UPN “Veteran”, Jawa Timur.
  6. Santosa, Imam dan Endah Susilawati, 2014, Ekstraksi Abu Kayu Dengan Pelarut Air Menggunakan Sistem Bertahap Banyak Beraliran Silang, Chemica, Vol. 1, No. 1, ISSN.
  7. Putranto, Agus M.H., 2012, Metode Ekstraksi Cair-Cair Sebagai Altermatif Untuk Pembersihan Lingkungan Perairan dari Limbah Cair Industri Kelapa Sawit, Jurnal Gradien, Vol. 8, No. 1.
  8. Kusumo, Priyono, Pengembangan Model Perpindahan Massa Pada Proses Ekstraksi Cair-Cair Dalam Kolom Isian Rasching Kaca dan Bola Kaca Dengan Konsep Distribusi Tetesan, Jurnal Ilmiah, Semarang.
  9. Handayani, Sri, Sunarto, dan Susila Kristianingrum, 2005, Kromatografi Lapis Tipis Untuk Penentuan Kadar Hesperidin Dalam Kulit Buah Jeruk, Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 1, No. 1.
  10. Munawaroh, Safaatul, dan Prima Astuti Handayani, 2010, Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut Etanol dan N-Heksan, Jurnal Kompetensi Tekniki, Vol. 2, No.1.
  11. Halimah, Diana Pranifta Putri dan Yulfi Zetra, 2010, Minyak Atsiri Dari Tanaman Nilam (Pogostemon cablin Benth.) Melalui Metode Fermentasi Dan Hidrodistilasi Serta Uji Bioavaibilitasnya, Prosidin Tugas Akhir Semester Genap, Jurusan Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
  12. Schaduw, Jonathan, Jody A. Pojoh, dan Try Oktaria Djabar,Isolasi dan Identifikasi Minyak Atsiri Pada Daun Nilam (Pogostemon cablin Benth.) Jurusan Farmasi, Politeknik Kesehatan Kemenkes Manado.

LAPORAN PARTISI EKSTRAK


LAPORAN PARTISI EKSTRAK1
LAPORAN PARTISI EKSTRAK
LAPORAN PARTISI EKSTRAK
LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA
PERCOBAAN III

A. TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini yaitu:
  1. Mengetahui prinsip ekstraksi cair-cair
  2. Melakukan ekstraksi cair-cair komponen kimia dari bahan alam
  3. Melakukan ekstraki cair-padat komponen kimia dari bahan alam

B. LANDASAN TEORI
Ekstrak merupakan kumpulan senyawa-senyawa dari berbagai golongan yang terlarut didalam pelarut yang sesuai, termasuk didalamnya senyawa-senyawa aktif atau yang tidak aktif.(1)

Ekstrak sebagai bahan dan produk kefarmasian yang berasal dari simplisia harus memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan untuk dapat menjadi obat herbal terstandar atau obat fitofarmaka. Salah satu parameter mutu ekstrak secara kimia adalah kandungan senyawa aktif simplisia tersebut. Selain itu, parameter non spesifik juga diperlukan untuk mengetahui mutu ekstrak.(2)

Ekstraksi adalah proses pemisahan bagian aktif jaringan tanaman menggunakan pelarut yang selektif melalui prosedur standar. Tujuan dari prosedur standar untuk simplisia (bagian tanaman obat) adalah untuk mencapai bagian terapi yang diinginkan dan untuk menghilangkan bahan yang tidak digunakan oleh pengobatan dengan pelarut selektif.(3) Komponen yang dipisahkan adalah padatan dari suatu sistem campuran padat-cair (leaching), cairan dari suatu sistem campuran cair-cair, padatan dari suatu sistem campuran padat-padat. (4)

Umumnya mekanisme proses ektraksi dibagi menjadi tiga bagian yaitu perubahan fasa konstituen (solut) untuk larut kedalam pelarut, misalnya dari bentuk padat menjadi liquidnya. Difusi melalui pelarut didalam pori-pori untuk selanjutnya keluar dari partikel. Akhirnya perpindahan solut (konstituen) ini dari sekitat partikel kedalam larutan keseluruhannya.(4)


Ekstraksi padat-cair, yang sering disebut leaching, adalaha proses pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair.(5)

Operasi ekstraksi padat-cair dapat dilakukan dengan mengontakkan padatan dan pelarut sehingga diperoleh larutan yang diinginkan yang kemudian dipisahkan dari padatan sisanya. Pada saat pengontakkan terjadi, mekanisme yang berlangsung adalah peristiwa pelarutan dan peristiwa difusi. Pelarutan merupakan peristiwa penguraian suatu zat menjadi komponennya, baik berupa molekul-molekul, atom-atom, ataupun ion-ion, karena pelarut cair yang melengkapinya. Partikel-partikel yang melarutkan ini berkumpul dipermukaa antara padatan dan pelarut. Bila peristiwa masih terus berlangsung, maka akan terjadi dfusi partikel-partikel zat terlarut dari lapisan antar fase menembus lapisan permukaan pelarut dan masuk ke badan pelarut dimana zat terlarut didistribusikan merata. Peristiwa ini terus berlangsung hingga keadaan setimbang terjadi.(6)

Ekstraksi cair-cair (Liquid-Liquid Exraction (LLE)) adalah sistem pemisahan secara kimia-fisika dimana zat yang akan diekstraksi, dipisahkan dari fasa airnya dengan menggunakan pelarut organik, yang tidak larut dalam fasa air, secara kontak langsung baik kontinue maupun diskontinue.(7)

Proses ekstraksi cair–cair dipilih untuk proses pemisahan suatu komponen dalam industri kimia biasanya dengan pertimbangan sebagai berikut : a) komponen dalam campuran merupakan campuran azeotrop, sehingga susah untuk dipisahkan dengan proses distilasi, b) komponen dalam campuran tidak tahan temperatur tinggi, c) komponen dalam campuran mempunyai sifat penguapan relatif rendah.(8)

Pemisahan campuran fasa cair terjadi akibat perpindahan salah satu senyawa dalam campuran ke fasa cair lain yang kontak dengan campuran cair tersebut. Agar proses berjalan dengan cepat, kontak antara kedua cairan tersebut harus intim yaitu area permukaan kontaknya besar serta hambatan perpindahan massanya kecil. Hal ini dapat dicapai bila salah satu cairan terdispersi di dalam cairan lainnya. Cairan akan terdispersi dalam bentuk tetesan, disebut fasa terdispersi, sedangkan cairan yang lainnya disebut fasa kontinyu. Dinamika tetesan tersebut sangat berpengaruh terhadap besarnya area permukaan kontak serta besarnya hambatan perpindahan massa. Dengan demikian maka proses tersebut harus dilangsungkan dalam sebuah peralatan yang dirancang sedemikian rupa sehingga mempunyai permukaan kontak antara umpan dan pelarut yang luas serta kecilnya hambatan perpindahan solute dari umpan ke pelarut. Hambatan perpindahan massa sering dinyatakan dengan besaran yang menggambarkan mudah tidaknya massa berpindah dari cairan yang satu ke cairan lainnya. Besaran tersebut dikenal sebagai koefisien perpindahan massa.(8)

Dalam proses ekstraksi cair-cair, umpan adalah larutan yang mengandung zat terlarut (solute) yang akan diambil zat terlarutnya. Sedangkan pelarut merupakan larutan yang akan mengambil/mengekstrak solute dengan jalan melarutkannya. Larutan umpan sering diperlakukan sebagai fasa kontinyu yang mengalir dari bagian atas kolom ke bawah, sedangkan pelarut diperlakukan sebagai fasa terdispersi karena pelarut tersebut masuk dari bagian bawah kolom dan dikontakkan dengan fasa kontinyu dalam bentuk tetesan yang terdispersi.(8)

KLT merupakan cara cepat dan mudah untuk melihat kemurnian suatu sampel maupun karakterisasi sampel dengan menggunakan standar. Cara ini praktis untuk menganalisis skala kecil karena hanya memerlukan bahan yang sedikit dan waktu yang dibutuhkan singkat. Kemurnian suatu senyawa dapat dilihat dari jumlah bercak yang terjadi pada plat KLT atau jumlah puncak pada kromatografi KLT. Uji kualitatif dengan KLT dapat dilakukan dengan membandingkan waktu retensi kromatogram sampel dengan kromatogram senyawa standar.(9)

Pada mulanya istilah “minyak atsiri” adalah istilah yang digunakan untuk minyak yang mudah menguap, terdiri dari campuran zat yang mudah menguap, dengan komposisi dan titik didih yang berbeda-beda. Minyak atsiri yang mudah menguap terdapat didalam kelenjar minyak yang harus dibebaskan sebelum disuling yaiu merajang/memotong jaringan tanaman dan membuka kelenjar minyak sebanyak mungkin, sehingga minyak dapat dengan udah diuapkan. Minyak atsiri banyak digunakan dalam industri sebagai pemberi aroma dan rasa.(10)

Nilam (Pogestemon cablin Benth) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil minyak atsiri. Tanaman nilam berupa semak dan dapat tumbuh diberbagai jenis tanah (andosol, latosol, regosol, padsolik dan grumasol) dengan tekstur lempung, liat berpasir dengan drainase yang baik dan pH tanah 5-7. Tanaman ni membutuhkan urah hujan atau ketersediaan air yang cukup dengan suhu 24-28°C.(11)

Minyak atsiri pada tanaman nilam terdapat pada bagian akar, batang, ranting maupun daun tanaman. Umumnya, kandungan minyak atsiri pada bagian akar, batang dan ranting tanaman nilam lebih kecil (0,4-0,5%) dibandingkan dengan kandungan minyak atsiri pada bagian daun (2,5-5,0%). Minyak nilam biasanya digunakan sebagai fiksasif (zat pengikat) dalam industri parfum dan merupakan salah sau campuran pembuatan produk kosmetika seperti sabun, pasta gigi, shampo, lotion, deodoran dan tonik rambut. Minyak nilam juga bermanfaat dalam pembuatan obat antiradang, antifungi, antiserangga, afrodisiak, antiinflamasi, antidepresi, antiflogistik dan dekongestan. Minyak nilam juga terbukti dapat mencerahkan kulit dan mengobati jerawat.(12)

C. METODE KERJA
1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah:

  • a. Batang pengaduk
  • b. Botol vial
  • c. Evaporator
  • d. Gelas kimia
  • e. Pipet tetes
  • f. Plat KLT
  • g. Rak tabung
  • h. Spatula besi
  • i. Tabung reaksi
  • j. Timbangan analitik

2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:

  • a. Aluminiun voil
  • b. Alkohol
  • c. Aquadest
  • d. Ekstrak
  • e. Etil asetat
  • f. n-heksan

3. Uraian Bahan
a. N-heksan (Ditjen POM, 1979: 53)
Nama : n-heksana
Berat molekul : 86.18 g/mol
Rumus molekul : C6H14
Pemerian : Cairan tak berwarna, dapat dibakar
Kegunaan : Pelarut organik

b. Etil asetat (Ditjen POM, 1979: 41)
Nama resmi : Acidum aceticum
Nama lain : Cuka
Berat molekul : 60,05 g/mol
Rumus molekul : C2H4O2
Pemerian :Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam
Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%), dan dengan gliserol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : zat tambahan

c. Etanol (Ditjen POM, 1979 : 56)
Nama Resmi : Etil Alkohol / etanol
Nama Lain : Etil alkohol; hidroksietana; alkohol; etil hidrat; alkohol absolut
Berat molekul : 46,07 g/mol
Rumus Molekul : C2H5OH
Pemerian : Cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari.
Kegunaan : Sebagai pelarut.

d. Akuades (Ditjen POM, 1979 : 96)
Nama Resmi : Aqua destilata.
Nama Lain : Air suling
Rumus Molekul : H2O
Berat molekul : 18
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut.

4. Uraian Tanaman
a. Klasifikasi
Kingdom : Plantae
Divisio : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Sub Divisio : Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)
Subkelas : Asteridae
Ordo : Lamiales
Famili : Lamiaceae
Genus : Pogostemon
Species : Pogostemon cablin Benth.

b. Morfologi
Tanaman nilam adalah tanaman yang memiliki akar serabut yang wangi, memiliki daun halus beludru, dan agar membulat lonjong seperti jantung serta berwarna pucat. Bagian bawah dauan dan ranting berbulu halus, berbabatang kayu dengan diameter 10-20 mm membentuk segi empat, serta sebagian besar daun yang melekat pada ranting hampir selalu berpasangan satu sama lain. Jumlah cabang yang banyak dan bertingkat mengelilingin batang antara 3-5 cabang per tingkat.

c. Kandungan Kimia
Kandungan yang terdapat di dalam minyak nilam meliputi : patchouli alkohol, patchouli camphor, eugenol, benzaldehyde, cinnamic aldehyde, kariofilen, α-patchaolena, dan bulnessen (Santoso, 1990).

5. Prosedur Kerja

LAPORAN PARTISI EKSTRAK



D. HASIL PENGAMATAN
LAPORAN PARTISI EKSTRAK


E. PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah proses pemisahan bagian aktif jaringan tanaman menggunakan pelarut yang selektif melalui prosedur standar. Tujuan dari prosedur standar untuk simplisia (bagian tanaman obat) adalah untuk mencapai bagian terapi yang diinginkan dan untuk menghilangkan bahan yang tidak digunakan oleh pengobatan dengan pelarut selektif/

Sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu daun nilam yang mengandung minyak atsiri. Nilam merupakan salah satu tanaman penghasil minyak atsiri. Nilam berupa semak dan dapat tumbuh diberbagai jenis tanah. Kandungan minyak atsiri pada nilam terdapat pada akar, batang, ranting dan daun. Akan tetapi, kandungan minyak atsiri pada daun lebih banyak dibandingkan pada bagian-bagian yang lain.

Percobaan ini dilakukan partisi ekstrak daun nilam. Partisi ekstrak terbagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Namun, pada percobaan kali ini dilakukan partisi ekstrak cair-cair. Ekstraksi cair-cair (Liquid-Liquid Exraction (LLE)) adalah sistem pemisahan secara kimia-fisika dimana zat yang akan diekstraksi, dipisahkan dari fasa airnya dengan menggunakan pelarut organik, yang tidak larut dalam fasa air, secara kontak langsung baik kontinue maupun diskontinue. Dalam proses ekstraksi cair-cair, umpan adalah larutan yang mengandung zat terlarut (solute) yang akan diambil zat terlarutnya. Sedangkan pelarut merupakan larutan yang akan mengambil/mengekstrak solute dengan jalan melarutkannya. Larutan umpan sering diperlakukan sebagai fasa kontinyu yang mengalir dari bagian atas kolom ke bawah, sedangkan pelarut diperlakukan sebagai fasa terdispersi karena pelarut tersebut masuk dari bagian bawah kolom dan dikontakkan dengan fasa kontinyu dalam bentuk tetesan yang terdispersi.

Pemisahan campuran fasa cair terjadi akibat perpindahan salah satu senyawa dalam campuran ke fasa cair lain yang kontak dengan campuran cair tersebut. Agar proses berjalan dengan cepat, kontak antara kedua cairan tersebut harus intim yaitu area permukaan kontaknya besar serta hambatan perpindahan massanya kecil. Hal ini dapat dicapai bila salah satu cairan terdispersi di dalam cairan lainnya. Cairan akan terdispersi dalam bentuk tetesan, disebut fasa terdispersi, sedangkan cairan yang lainnya disebut fasa kontinyu. Dinamika tetesan tersebut sangat berpengaruh terhadap besarnya area permukaan kontak serta besarnya hambatan perpindahan massa. Dengan demikian maka proses tersebut harus dilangsungkan dalam sebuah peralatan yang dirancang sedemikian rupa sehingga mempunyai permukaan kontak antara umpan dan pelarut yang luas serta kecilnya hambatan perpindahan solute dari umpan ke pelarut. Hambatan perpindahan massa sering dinyatakan dengan besaran yang menggambarkan mudah tidaknya massa berpindah dari cairan yang satu ke cairan lainnya. Besaran tersebut dikenal sebagai koefisien perpindahan massa.

Proses ekstraksi tersebut, terlebih dahulu sampel (ekstrak daun nilam) ditambahkan 3 ml air. Hal ini bertujuan agar ekstrak daun nilam menjadi lebih cair agar memudahkan dalam proses ekstraksi. Setelah itu, ditambahkan larutan n-heksan sebanyak 5 ml dan diulangi sebanyak 3 kali. Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia C6H14 . Awalan heks- merujuk pada enam karbon atom yang terdapat pada heksana dan akhiran -ana berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atom-atom karbon tersebut. Dalam keadaan standar senyawa ini merupakan cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air. Pada proses ini, dilakukan sebanyak 3 kali agar pelarut n-heksan dapat menarik semua senyawa kimia yang bersifat non polar yang terdapat di dalam ekstrak.

Proses selanjutnya yaitu dipisahkan antara fraksi n-heksan dengan yang tidak larut terhadap n-heksan. Fraksi n-heksan disimpan untuk selanjutnya di evaporasi. Akan tetapi, fraksi yang tidak larut terhadap n-heksan akan dilarutkan kembali dengan menggunakan pelarut etil asetat. Pada proses pelarutan sama dengan proses pelarutan yang dilakukan dengan menggunakan pelarut n-heksan yaitu dilakukan sebanyak 3 kali agar pelarut dapat menarik semua senyawa metabolit sekunder yang terdapat di dalam ekstrak. Setelah dilarutkan dengan menggunakan etil asetat, kemudian dipisahkan antara fraksi yang larut terhadap etil asetat dan fraksi yang tidak larut terhadap etil asetat. Setelah diperoleh fraksi tersebut, semua fraksi yang telah diperoleh yang terdapat didalam tabung reaksi akan diuapan semua pelarut yang terdapat didalamnya dengan cara menutup mulut tabung reaksi dengan menggunakan aluminium voil yang telah diberi lubang di bagian atasnya.

F. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diperoleh dari laporan ini adalah sebagai berikut:

  1. Prinsip ekstraksi cair-cair yaitu umumnya zat aktif yang terkandung dalam tumbuhan maupun hewan lebih mudah larut dalam pelarut organik. Proses terekstraksinya zat aktif dimulai ketika pelarut organic menembus dinding sel dan masuk kedalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan terlarut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif didalam sel dan pelarut organik diluar sel, dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi zat aktif di dalam dan di luar sel
  2. Proses ekstraksi dilakukan dengan pemiahan komponen kimia diantara dua fase pelarut yang tidak dapat saling bercmpur dimana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagiannya lagi larut pada fase kedua. Kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase zat cair. Komponen kimia akan terpisah dalam dua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.
  3. Ekstraksi padat-cair dapat digunakan untuk memisahkan senyawa berdasarkan tingkat kepolarannya dalam satu pelarut. Pelarut yang digunakan disesuaikan dengan senyawa yang ingin dipisahkan. Pelarut yang biasa digunakan yaitu methanol, etanol, dan air.

G. DAFTAR PUSTAKA

  1. Ma’um, S. Suhirman, F. Manoi, B. S. Sembiring, Tritianingsih, M. Sukmasari, A. Gani, Tjitjah F., dan D. Kuswita, 2006, Teknik Pembuatan Simplisia Dan Ekstran Purwoceng, Laporan Pelaksanaan Penelitian Tanaman Obat dan Aromatik.
  2. Azizah, B., dan Nina S., 2013, Standarisasi Parameter Non Spesifik Dan Perbandingan Kadar Kurkumin Ekstrak Etanol Dan Ekstrak Terpurifikasi Rimpang Kunyit, Jurnal Ilmiah Kefarmasian, Vol. 3, No. 1.
  3. Handa, Sukhdev Swami, Suman Preet Singh Khanuja, Gennaro Longo, and Dev Dutt Rakesh, 2008, Extraction Technologies For Medical and Aromatic Plants, International Center For Science and High Technology, Italy.
  4. Fachry, A. Rasyidi, RM. Arief Sastrawan, dan Guntur Svingkoe, 2012, Kondisi Optimal Proses Ekstraksi Tanin Dari Daun Jambu Biji Menggunakan Pelarut Etanol, Posiding SNTK Tropi, ISSN.
  5. Utami, Lucky Indrati, Isolasi Protein Dari Ampas Kecap Dengan Cara Ekstraksi Soda, Fakultas Teknologi Industri UPN “Veteran”, Jawa Timur.
  6. Santosa, Imam dan Endah Susilawati, 2014, Ekstraksi Abu Kayu Dengan Pelarut Air Menggunakan Sistem Bertahap Banyak Beraliran Silang, Chemica, Vol. 1, No. 1, ISSN.
  7. Putranto, Agus M.H., 2012, Metode Ekstraksi Cair-Cair Sebagai Altermatif Untuk Pembersihan Lingkungan Perairan dari Limbah Cair Industri Kelapa Sawit, Jurnal Gradien, Vol. 8, No. 1.
  8. Kusumo, Priyono, Pengembangan Model Perpindahan Massa Pada Proses Ekstraksi Cair-Cair Dalam Kolom Isian Rasching Kaca dan Bola Kaca Dengan Konsep Distribusi Tetesan, Jurnal Ilmiah, Semarang.
  9. Handayani, Sri, Sunarto, dan Susila Kristianingrum, 2005, Kromatografi Lapis Tipis Untuk Penentuan Kadar Hesperidin Dalam Kulit Buah Jeruk, Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 1, No. 1.
  10. Munawaroh, Safaatul, dan Prima Astuti Handayani, 2010, Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut Etanol dan N-Heksan, Jurnal Kompetensi Tekniki, Vol. 2, No.1.
  11. Halimah, Diana Pranifta Putri dan Yulfi Zetra, 2010, Minyak Atsiri Dari Tanaman Nilam (Pogostemon cablin Benth.) Melalui Metode Fermentasi Dan Hidrodistilasi Serta Uji Bioavaibilitasnya, Prosidin Tugas Akhir Semester Genap, Jurusan Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
  12. Schaduw, Jonathan, Jody A. Pojoh, dan Try Oktaria Djabar,Isolasi dan Identifikasi Minyak Atsiri Pada Daun Nilam (Pogostemon cablin Benth.) Jurusan Farmasi, Politeknik Kesehatan Kemenkes Manado.