LAPORAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV - ElrinAlria
LAPORAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

A. TUJUAN
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui kadar asam salisilat secara spektrofotometri UV.

B. LANDASAN TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Gandjar, 2012)

Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih dahulu. Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi (Karinda, 2013). Prinsip dasar spektrofotometri UV-Vis adalah analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector fototube (Setiono, 2013).

Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah, dkk., 2009).

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa berwarna. Tahap-tahap yang yang harus diperhatikan yaitu pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vi, waktu operasional, pemilihan panjang gelombang, pembuatan kurva baku, dan pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan (Gandjar dan Rohman, 2007).

Asam salisilat merupakan senyawa yang memberikan efek yang kurang baik pada kesehatan. Asam salisilat dalam obat merupakan urutan ketujuh terbesar penyebab kematian akibat kelebihan dosis / keracunan. Walaupun dalam dosis yang tinggi asam salisilat sangat berbahaya, tetapi dalam dosis yang telah ditentukan atau disesuaikan asam salisilat mempunyai manfaat yang banyak . Asam salilat digunakan sebagai bahan baku utama pada industri pembuatan karet dan resin kimia (Yulistia, dkk., 2013).

Asam salisilat merupakan turunan dari fenol. Fenol merupakan salah satu senyawa organik yang berasal dari buangan industri yang berbahaya bagi lingkungan dan manusia. Dalam konsentrasi tertentu senyawa ini dapat memberikan efek yang buruk bagi manusia, antara lain berupa kerusakan hati dan ginjal, penurunan tekanan darah, pelemahan detak jantung, bahkan kematian (Yulistia, dkk., 2013).

Asam salisilat yang merupakan turunan fenol memiliki rumus molekul C7H6O3 dengan berat molekul berat molekul 138,123 g/mol berwarna putih dalam bentuk powder / bubuk dimana titik lelehnya 157-159 oC dan titik didihnya 211 oC. Kelarutan Asam salisilat di dalam air yaitu 2 g/L dimana densitasnya 1,443 g/cm3. Asam salisilat disintesis dengan proses karboksilasi dengan bahan baku fenol, NaOH, CO2, dan H2SO4. Proses Karboksilasi masih merupakan proses tunggal hingga saat ini karena merupakan proses pembuatan paling murah9. Rumus kimia dari senyawa ini adalah C7H6O3, termasuk turunan senyawa aromatik yang mempunyai 2 gugus fungsi, yaitu: gugus hidroksi dan gugus karboksilat (Yulistia, dkk., 2013). 

C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
  • Labu takar 50ml
  • Pipet tetes
  • Gelas kimia 50 ml
  • Batang pengaduk
  • Lumpang dan alu
  • Sendok tanduk
  • Spektrofotometer UV-Vis
  • Kuvet
  • Timbangan Analitik

2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:.
  • Asam salisilat murni
  • Alumnium foil
  • Sampel asam salisilat (bedak salicyl)
  • Aquadest
  • Tissue

D. URAIAN BAHAN
1. Asam Salisilat (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : Acydum salicylicum
Sinonim : Asam salisilat 
Rumus molekul / Berat molekul : C7H6O3 / 138,12
Rumus struktur : 
Pemerian : Pemeriannya hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih, hampir tidak berbau, rasa agak manis dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P, dalam eter P; larut dalam larututan ammonium asetat P, natrium hidrogenfosfat, kalium sitrat Pdan natrium sitrat P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 
Kegunaan : Penggunaan karatolitikum dan anti fungi.

2. Aquades (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : Aqua destillata
Sinonim : Air suling
Rumus molekul / Berat molekul : H2O / 18,02
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Pelarut

E. PROSEDUR KERJA
LAPORAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV


F. HASIL PENGAMATAN
LAPORAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV


F. PEMBAHASAN
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektrofotometer UV, yaitu alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Prinsip kerja dari spektrofotometer yaitu apabila suatu sinar monokromatis melewati sebuah sampel atau larutan maka sebagian sinar akan diteruskan, dipantulkan dan dibiaskan.

Spektrofotometer ultra violet menggunakan radiasi dengan panjang gelombang 200-400 nm. Molekul yang dapat memberikan absorbsi yang bermakna pada panjang gelombang 200-780 nm adalah molekul-molekul yang mempunyai gugus kromofor dan gugus auksokrom. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. 

Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah Asam salisilat murni, dan sediaan obat yang mengandung asam salisilat (bedak salicyl). Asam salisilat terlebih dahulu ditimbang sebanyak 0,01 gr, dimasukkan kedalam gelas kimia, kemudian ditambahkan 5 ml alkohol dan dicukupkan volumenya hingga 50 ml. Setelah dibuat larutan induk, selanjutnya dibuat seri larutan standar dengan mengambil sejumlah volume tertentu dari larutan induk. Pertama- tama asam salsilat murni yang dijadikan larutan induk, kemudian ditentukan kadar dari sediaan obat yang digunakan. 

Sampel yang mengandung asam salisilat sebelum diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri terlebih dahulu ditimbang sebanyak 0,01 gr kemudian ditambahkan 5 ml alkohol dan dicukupkan volumenya hingga 50 ml. Penambahan alkohol bertujuan agar sampel dan air dapat larut secara sempurna. Hal ini dikarenakan alkohol merupakan senyawa yang bersifat semi polar, artinya mempunyai sifat polar dan non polar. Sifat polar yang terdapat didalam alkohol akan berikatan dengan sifat polar yang dimiliki oleh akuades dan sifat non polar akan berikatan dengan sifat non polar yang dimiliki oleh sampel sehingga larutan tersebut dapat bercampur serta dengan adanya alkohol dapat meningkatkan kelarutan suatu larutan yang dibuat.

Pengukuran absorbansi larutan induk, larutan standar dan larutan sampel menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Akan tetapi, terlebih dahulu ditentukan panjang gelombang yang akan digunakan. Berdasarkan pengukuran, diperoleh panjang gelombang maksimum dari asam salisilat yaitu 295 nm. Setelah diperoleh panjang gelombang maksium yang dimilik oleh asam salisilat, selanjutnya dapat ditentukan absorbansi yang dimiliki oleh sampel yang mengandung asam salisilat. Berdasarkan pengukuran yang dilakukan, hasil oabsorbansi yang dimiliki oleh sampel yang mengandung asam salisilat (bedak salicyil) yaitu 0,0001 mg/ml. 

G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dengan menggunakan alat spektrofotometer UV dapat diketahui absorbansi sampel yang mengandung asam salisilat yaitu sebesar 0,0001 mg/ml.

DAFTAR PUSTAKA
Ditjen POM, 1979,Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Republik Indonesia, Jakarta.

Gandjar, I.G., dan Abdul Rohman, 2012, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Karinda, Monalisa, dkk., 2013, Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan Iodometri, Jurnal Ilmiah Farmasi, Volume 2 Nomor 1 ISSN 2302-2493, Manado.

Setiono, Monica dan Avrilliana Dewi A., 2013, Penentuan Jenis Solven dan pH Optimum pada Analisis Senyawa Delphinidin Dalam Kelopak Bunga Rosela Dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis,Jurnal Teknologi Kimia dan Industri,Volume 2 Nomor 2 : 91-96,Universitas Diponegoro, Semarang.

Yulistia, Velly, Djufri Mustafa dan Refinel, Optimasi Transpor Asam Salisilat Melalui Teknik Membran Cair Fasa Ruah, Jurnal Kimia Unand, Vol. 2, No. 3, ISSN.

LAPORAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

LAPORAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

A. TUJUAN
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui kadar asam salisilat secara spektrofotometri UV.

B. LANDASAN TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Gandjar, 2012)

Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih dahulu. Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi (Karinda, 2013). Prinsip dasar spektrofotometri UV-Vis adalah analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector fototube (Setiono, 2013).

Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah, dkk., 2009).

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa berwarna. Tahap-tahap yang yang harus diperhatikan yaitu pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vi, waktu operasional, pemilihan panjang gelombang, pembuatan kurva baku, dan pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan (Gandjar dan Rohman, 2007).

Asam salisilat merupakan senyawa yang memberikan efek yang kurang baik pada kesehatan. Asam salisilat dalam obat merupakan urutan ketujuh terbesar penyebab kematian akibat kelebihan dosis / keracunan. Walaupun dalam dosis yang tinggi asam salisilat sangat berbahaya, tetapi dalam dosis yang telah ditentukan atau disesuaikan asam salisilat mempunyai manfaat yang banyak . Asam salilat digunakan sebagai bahan baku utama pada industri pembuatan karet dan resin kimia (Yulistia, dkk., 2013).

Asam salisilat merupakan turunan dari fenol. Fenol merupakan salah satu senyawa organik yang berasal dari buangan industri yang berbahaya bagi lingkungan dan manusia. Dalam konsentrasi tertentu senyawa ini dapat memberikan efek yang buruk bagi manusia, antara lain berupa kerusakan hati dan ginjal, penurunan tekanan darah, pelemahan detak jantung, bahkan kematian (Yulistia, dkk., 2013).

Asam salisilat yang merupakan turunan fenol memiliki rumus molekul C7H6O3 dengan berat molekul berat molekul 138,123 g/mol berwarna putih dalam bentuk powder / bubuk dimana titik lelehnya 157-159 oC dan titik didihnya 211 oC. Kelarutan Asam salisilat di dalam air yaitu 2 g/L dimana densitasnya 1,443 g/cm3. Asam salisilat disintesis dengan proses karboksilasi dengan bahan baku fenol, NaOH, CO2, dan H2SO4. Proses Karboksilasi masih merupakan proses tunggal hingga saat ini karena merupakan proses pembuatan paling murah9. Rumus kimia dari senyawa ini adalah C7H6O3, termasuk turunan senyawa aromatik yang mempunyai 2 gugus fungsi, yaitu: gugus hidroksi dan gugus karboksilat (Yulistia, dkk., 2013). 

C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
  • Labu takar 50ml
  • Pipet tetes
  • Gelas kimia 50 ml
  • Batang pengaduk
  • Lumpang dan alu
  • Sendok tanduk
  • Spektrofotometer UV-Vis
  • Kuvet
  • Timbangan Analitik

2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:.
  • Asam salisilat murni
  • Alumnium foil
  • Sampel asam salisilat (bedak salicyl)
  • Aquadest
  • Tissue

D. URAIAN BAHAN
1. Asam Salisilat (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : Acydum salicylicum
Sinonim : Asam salisilat 
Rumus molekul / Berat molekul : C7H6O3 / 138,12
Rumus struktur : 
Pemerian : Pemeriannya hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih, hampir tidak berbau, rasa agak manis dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P, dalam eter P; larut dalam larututan ammonium asetat P, natrium hidrogenfosfat, kalium sitrat Pdan natrium sitrat P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 
Kegunaan : Penggunaan karatolitikum dan anti fungi.

2. Aquades (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : Aqua destillata
Sinonim : Air suling
Rumus molekul / Berat molekul : H2O / 18,02
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Pelarut

E. PROSEDUR KERJA
LAPORAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV


F. HASIL PENGAMATAN
LAPORAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV


F. PEMBAHASAN
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektrofotometer UV, yaitu alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Prinsip kerja dari spektrofotometer yaitu apabila suatu sinar monokromatis melewati sebuah sampel atau larutan maka sebagian sinar akan diteruskan, dipantulkan dan dibiaskan.

Spektrofotometer ultra violet menggunakan radiasi dengan panjang gelombang 200-400 nm. Molekul yang dapat memberikan absorbsi yang bermakna pada panjang gelombang 200-780 nm adalah molekul-molekul yang mempunyai gugus kromofor dan gugus auksokrom. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. 

Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah Asam salisilat murni, dan sediaan obat yang mengandung asam salisilat (bedak salicyl). Asam salisilat terlebih dahulu ditimbang sebanyak 0,01 gr, dimasukkan kedalam gelas kimia, kemudian ditambahkan 5 ml alkohol dan dicukupkan volumenya hingga 50 ml. Setelah dibuat larutan induk, selanjutnya dibuat seri larutan standar dengan mengambil sejumlah volume tertentu dari larutan induk. Pertama- tama asam salsilat murni yang dijadikan larutan induk, kemudian ditentukan kadar dari sediaan obat yang digunakan. 

Sampel yang mengandung asam salisilat sebelum diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri terlebih dahulu ditimbang sebanyak 0,01 gr kemudian ditambahkan 5 ml alkohol dan dicukupkan volumenya hingga 50 ml. Penambahan alkohol bertujuan agar sampel dan air dapat larut secara sempurna. Hal ini dikarenakan alkohol merupakan senyawa yang bersifat semi polar, artinya mempunyai sifat polar dan non polar. Sifat polar yang terdapat didalam alkohol akan berikatan dengan sifat polar yang dimiliki oleh akuades dan sifat non polar akan berikatan dengan sifat non polar yang dimiliki oleh sampel sehingga larutan tersebut dapat bercampur serta dengan adanya alkohol dapat meningkatkan kelarutan suatu larutan yang dibuat.

Pengukuran absorbansi larutan induk, larutan standar dan larutan sampel menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Akan tetapi, terlebih dahulu ditentukan panjang gelombang yang akan digunakan. Berdasarkan pengukuran, diperoleh panjang gelombang maksimum dari asam salisilat yaitu 295 nm. Setelah diperoleh panjang gelombang maksium yang dimilik oleh asam salisilat, selanjutnya dapat ditentukan absorbansi yang dimiliki oleh sampel yang mengandung asam salisilat. Berdasarkan pengukuran yang dilakukan, hasil oabsorbansi yang dimiliki oleh sampel yang mengandung asam salisilat (bedak salicyil) yaitu 0,0001 mg/ml. 

G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dengan menggunakan alat spektrofotometer UV dapat diketahui absorbansi sampel yang mengandung asam salisilat yaitu sebesar 0,0001 mg/ml.

DAFTAR PUSTAKA
Ditjen POM, 1979,Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Republik Indonesia, Jakarta.

Gandjar, I.G., dan Abdul Rohman, 2012, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Karinda, Monalisa, dkk., 2013, Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan Iodometri, Jurnal Ilmiah Farmasi, Volume 2 Nomor 1 ISSN 2302-2493, Manado.

Setiono, Monica dan Avrilliana Dewi A., 2013, Penentuan Jenis Solven dan pH Optimum pada Analisis Senyawa Delphinidin Dalam Kelopak Bunga Rosela Dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis,Jurnal Teknologi Kimia dan Industri,Volume 2 Nomor 2 : 91-96,Universitas Diponegoro, Semarang.

Yulistia, Velly, Djufri Mustafa dan Refinel, Optimasi Transpor Asam Salisilat Melalui Teknik Membran Cair Fasa Ruah, Jurnal Kimia Unand, Vol. 2, No. 3, ISSN.