LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI - ElrinAlria

LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN
Tujuan pada percobaan kali ini adalah menentukan kadar besi secara spektrofotometri.

B. LANDASAN TEORI
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang karakteristik suatu zat, meliputi analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kualitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui senyawa-senyawa yang terkandung dalam suatu sampel, sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel. Dalam kimia analitik terdapat beberapa tahap pada proses analisis yaitu peentuan masalah, penetapan metode, perolehan sampel, persiapan sampel untuk analisis, pemisahan, pengukuran, perhitungan hasil, dan pelaporan. Tahapan penetapan metode merupakan tahapan untuk menentukan banyaknya sampel, preparasi sampel, dan metode analisis yang digunakan. Metode analisis dibagi menjadi dua yaitu metode analisis konvensional dan modern. Metode analisis modern lebih mengarah pada penggunaan instrumen. Prinsip dari metode analisis modern dikelompokkan menjadi tiga yaitu metode elektrokimia, metode spektrofotometri, dan metode kromatografi. Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode analisis yang memiliki prinsip spektrofotometri dan merupakan proses pengukuran dalam tahapan analisis. KCKT memiliki prinsip kromatografi (Sabrina, dkk.).

Ada beberapa metode yang dikembangkan untuk penentuan kadar diantaranya adalah metode spektrofotometri UV-Vis dan metode iodimetri. Metode spektrofotometri dapat digunakan dengan penetapan kadar campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih dahulu. Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi (Karinda, dkk., 2013).

Konsep derivatisasi spektra diperkenalkan pertama kali lebih dari lima puluh tahun yang lalu. Metode spektrofotometri derivatif atau metode kurva turunan adalah salah satu metode spektrofotometri yang dapat digunakan untuk analisis campuran beberapa zat secara langsung tanpa harus melakukan pemisahan terlebih dahulu walaupun dengan panjang gelombang yang berdekatan. Penggunaan spektrofotometri derivatif sebaga alat bantu analisis meningkat seiring dengan perkembangan dunia elektronik yang pesat terutama teknologi mikrokomputer dalam tiga puluh tahu terakhir. Akhir-akhir ini penggunaan spektrofotometri derivatif makin mudah dengan meningkatnya daya pisah instrumen analitik yang dilengkapi dengan mikrokomputer dengan perangkat lunak yang sesuai sehingga mampu menghasilkan spektra derivatif secara tepat. Fasilitas ini memungkinkan analisis multikomponen dalam campuran yang spektranya saling tumpang tindih (Nurhidayati, 2007).

Dalam bidang kimia, pengukuran analitik memiliki peranan yang sangat penting. Tujuan dari pengukuran analitik ini adalah untuk menentukan nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimia, contohnya seperti konsentrasi pH, dan lain-lain. Pengukuran analitik ini dapat menggunakan metode konvensional maupun modern, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam setiap pengukuran analitik akan sangat dipengaruhi oleh faktor presisi dan bias, yang dapat memberikan kontribusi terhadap kesalahan pengkuran (Tahir, 2008).

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah kecil (Harini, dkk., 2012).

Prinsip dasar Spektrofotometri UV-Vis adalah analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunkana monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fotube (Setiono, dkk., 2013).

Spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Dalam aspek kualitatif, data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Sedangkan dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya (Gandjar dan Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri sering dilakukan karena memiliki beberapa keuntungan, yaitu mempunyai sensitifitas yang tinggi, cara pengerjaan sederhana, cepat dan biaya relatif lebih murah (Sudjarwo, dkk., 2013).

Metode spektrofotometri memiliki kelemahan pada pandeteksi analit jika analit berada pada sampel air yang mengandung banyak ion pengganggu. Interferensi ion dan senyawa pengganggu dalam sampel dapat menyebabkan kesalahan deteksi, sehingga serapan radiasi dapat berasal dari pengganggu. Hal ini akan menyebabkan kesalahan analisis, terutama untuk analisis kuantitatif. Sehingga untuk meminimalkan kesalahan analisis dalam spektrofotometri, telah dilakukan beberapa pengembangan metode, antara lain dengan penggunaan spketrofotometri derivatif (Fatimah, 2003).

Selain itu, metode spektrofotometri UV-Vis dapat diartikan sebagai salah satu metode analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap ileh suatu media. Prisip dari spektrofotometer adalah melewatkan spektrum cahaya dalam suatu larutan. Di awal penemuan, spektrofotometer digunakan untuk melewatkan satu panjang gelombang dari cahaya yang digunakan grating, filter optik, dan prisma. Kemudian diukur intensitas cahaya yang melewati larutan tersebut dengan menggunakan fotodioda (Syarifuddin dan Rivai, 2010).

Kadar mineral yang relatif kecil serta terdapat dalam matriks yang kompleks yaitu dalam tablet multivitamin menjadikan penentuan kadar mineral menjadi sulit karena adanya gangguan senyawa lain, sehingga proses penjaminan kualitas dalam hal ini adalah penetapan kadar dan keseragaman kadar sulit dilaksanakan. Penetapan mineral dengan kadar relatif kecil dan terdapat dalam matriks yang kompleks memerlukan metode yang spesifik dan sensitif. Metode penetapan kadar mineral yang spesifik dan sensitif salah satunya adalah dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom, karena untuk satu logam digunakan lampu logam tertentu sebagai sumber cahaya. Penetapan kadar besi dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis. Sebelum diukur absorbansinya, besi yang terdapat dalam sampel sireaksikan untuk membentuk senyawa kompleks. Setelah it baru diukur absorbansinya untuk menentukan konsentrasi besi dalam sampel (Rahayu, dkk., 2007).

Secara umum data dari alat spektrofotometri UV-Vis ditampilkan sebagai nilai A (absorbansi) atau e (absoptifitas molar, L.cm-1.mol-1) pada sumbu ordinat (Y) dan nilai l (panjang gelombang, nm) pada sumbu absis (X). Selanjutnya kedua nilai parameter tersebut (e dan l) dijadikan dasar karakterisasi komponen untuk menetukan jenis transisi elektronik yang mungkin terjadi, sehingga dapat diprediksi jenis gugus fungsional dan sifat struktur senyawa berupa struktur alipati atau aromatik (Muhardi, dkk., 2004).

Kromatografi cair dengan spektrometer massa merupakan metode yang saat ini banyak digunakan untuk menganalisis glimepirida dalam cairan biologis karena sensitivitasnya yang cukup tinggi dan sudah dimanfaatkan untuk studi biavailabilitas dan bioekuivalen (Harahap, dkk., 2006).

C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu: 
  • Gelas ukur 
  • Gelas kimia 
  • Pipet tetes 
  • Spektrofotomeri UV-Vis 

2. Bahan
Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu: 
  • Sampel air 
  • HCl pekat 
  • Larutan natrium salisilat 
  • FeCl3 

D. PROSEDUR KERJA
LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI


E. HASIL PENGAMATAN
LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI


F. PEMBAHASAN
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung foton hampa.

Prinsip dasar Spektrofotometri UV-Vis adalah analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunkana monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fotube.

Metode spektrofotometri berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan manokromator prisma atau kisi difraksi dan detektor vacuum phototube atau tabung fiti hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spektrometer dibanding fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis.

Penetapan kadar besi di dalam sampel dengan cara spektrofotometri sangat bermanfaat dalam mencegah tingkat pemakaian kadar besi yang melebihi batas. Senyawa besi (Fe) jika dikonsumsi oleh manusia dalam jumlah yang berlebih dan menumpuk akan mengakibatkan pori-pori membesar sehingga mengaibatkan sel darah merah keluar.

Pada percobaan ini, akan ditetapkan kadar besi dari suatu sampel air. Metode yang digunakan yaitu metode kulitatif spektrofotometri. Pada metode ini, penetapan absorbansi dilakukan dengan menggunakan larutan standar yang berasal dari FeCl3.

Larutan standar dibuat untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan standat tersebut. Larutan akan menghasilkan warna yang nantinya akan menyerap cahaya. Warna-warna tersebut ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang dimiliki oleh larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang berbeda-beda dengan interval tertentu.

Dalam menentukan kadar besi dalam larutan standar dan larutan sampel secara spektrofotometri UV-vis. Wadah yang digunakan untuk menyimpan sampel yang disebut dengan kuvet. Kuvet terdiri dari empat bagian yaitu dua bagian yang halus dan dua bagian yang kasar. Kuvet sangan memegang peranan penting saat sinar melewati sampel. Jika pada daerah halus kuvet masih terdapat kotoran atau masih kurang bersih, maka sampel tidak dapat menyerap cahaya secara optimal. Oleh karena it, sebelum menggunakan harus dipastikan kuvet dalam keadaan yang betul-betul bersih sehingga tidak akan mengganggu penyerapan cahaya.

Dalam pengisian sampel di dalam kuvet, sampel diisi sampai mencapai titik yang telah ditentukan. Setelah itu dimasukkan ke dalam tepat yang telah disediakan, dengan posisi bagian halus berada di depan.

Spekrofotometer Uv-Vis ketika mulai mengeluarkan cahaya terjadi interaksi anatara REM ( Radiasi Elektro Magnetik) yang dapat mengeluarkan polikromatik (cahaya). Polikromatik merupakan cahaya dengan intensitas penghamburan yang besar dalam skala tertentu. Polikromatik sangat berbeda dengan monokromatik. Monokromatik biasanya hanya terdapat pada spektrofotomter Uv. Monokromatik hanya menghamburkan satu intensitas cahaya. Setelah terjadi reaksi antara REM maka sinar polikromatik yang dikeluarkan akan difokuskan dengan satu arah penyinaran (monokromatik). Sinar ini kemudian akan tembus ke detektor yang berfungsi unuk menyampaikan sinar sisa yang bersama-sama akan menyinari larutan blanko dan larutan sampel. Sinar yang melewati sampel dan sebelumnya, panjang gelombang yang diserap awal dan akhir adalah sama.

Dari percobaan ini, diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,177 dengan panjang gelombang (l) 350,0 nm, dan konsentrasi (ppm) sebesar 0,0033.

G. KESIMPULAN
Kesimpulan pada praktikum ini yaitu kadar besi yang terkandung di dalam sampel air yaitu sebesar 0,177.

DAFTAR PUSTAKA
Fatimah, Is., 2003, “Analisis Fenol Dalam Sampel Air Menggunakan Spektrofotometri Derivatif”, Logika, 9(10), ISSN.

Gandjar, I., G., Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Harahap, Y., Umar Mansur, Theresia Sinandang, 2006, “Analisis Glimepirida Dalam Plasma Tikus”, Majalah Ilmu Kefarmasian, III(1).

Harini, B., W., Rini Dwiastuti, Lucia Wiwid Wijayanti, 2012, “Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kadar Curcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica)”, Prosiding Seminar Nasional Aplikasi Sains & Teknologi (SNATS) Periode III, ISSN.

Karinda, M., Fatimawali, Gayatri Citraningtyas, “Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan Iodometri”, Jurnal Farmasi Ilmiah¸ 2(1).

Muhardi, Soewarno T., S., Betty S. L. Jennie, Anton Apriyantono, Sedarnawati Yasni, “Karakteristik Spektroskopi Isolat Komponen Antibakteri Biji Atung (Parinarium glaberrimum Hassk)”, Jurnal Teknol dan Industri Pangan, XV(1).

Nurhidayati, L., 2007, “Spektofotometri Derivatif dan Aplikasinya Dalam Bidang Farmasi”, Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, 5(2).

Rahayu, Wwiranti Sri, Asmiyenti Djaliasrin Djalil, Fauziah, 2007, “Validasi Penetapan Kadar Besi Dalam Sediaan Tablet Multivitamin Dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis”, Pharmacy, 5(1).

Sabrina, A., Surjani Wonorahardjo, Neena Zakia, “Perbandingan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) Pada Analisis Kadar Asam Benzoat Dan Kafein Dalam Teh Kemasan”, Universitas Negeri Malang.

Setiono, M., H., Avriliana Dewi A., 2013, “Penentuan Jenis Solven Dan pH Optimum Pada Analisis Senyawa Delphinidin Dalam Kelopak Bunga Rosela Dengan Metode Spektrovotometri UV-Vis”, Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, 2(2).

Sudjarwono, Poedjiarti S., Pramitasari A., R., 2013, “Validasi Spektrofotometri Bisible Untuk Penentuan Kadar Formalin Dalam Daging Ayam”, Berkala Ilmiah Kimia Framasi, 2(1).

Tahir, Iqmal, 2008, “Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik: Aplikasi Pada Penggunaan pH Meter Dan Spektrofotometri UV-Vis”, Laboratorium Kimia Dasar, Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Gadjah Mada Sekip Utara, Yogyakarta.

LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI


LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN
Tujuan pada percobaan kali ini adalah menentukan kadar besi secara spektrofotometri.

B. LANDASAN TEORI
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang karakteristik suatu zat, meliputi analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kualitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui senyawa-senyawa yang terkandung dalam suatu sampel, sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel. Dalam kimia analitik terdapat beberapa tahap pada proses analisis yaitu peentuan masalah, penetapan metode, perolehan sampel, persiapan sampel untuk analisis, pemisahan, pengukuran, perhitungan hasil, dan pelaporan. Tahapan penetapan metode merupakan tahapan untuk menentukan banyaknya sampel, preparasi sampel, dan metode analisis yang digunakan. Metode analisis dibagi menjadi dua yaitu metode analisis konvensional dan modern. Metode analisis modern lebih mengarah pada penggunaan instrumen. Prinsip dari metode analisis modern dikelompokkan menjadi tiga yaitu metode elektrokimia, metode spektrofotometri, dan metode kromatografi. Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode analisis yang memiliki prinsip spektrofotometri dan merupakan proses pengukuran dalam tahapan analisis. KCKT memiliki prinsip kromatografi (Sabrina, dkk.).

Ada beberapa metode yang dikembangkan untuk penentuan kadar diantaranya adalah metode spektrofotometri UV-Vis dan metode iodimetri. Metode spektrofotometri dapat digunakan dengan penetapan kadar campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih dahulu. Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi (Karinda, dkk., 2013).

Konsep derivatisasi spektra diperkenalkan pertama kali lebih dari lima puluh tahun yang lalu. Metode spektrofotometri derivatif atau metode kurva turunan adalah salah satu metode spektrofotometri yang dapat digunakan untuk analisis campuran beberapa zat secara langsung tanpa harus melakukan pemisahan terlebih dahulu walaupun dengan panjang gelombang yang berdekatan. Penggunaan spektrofotometri derivatif sebaga alat bantu analisis meningkat seiring dengan perkembangan dunia elektronik yang pesat terutama teknologi mikrokomputer dalam tiga puluh tahu terakhir. Akhir-akhir ini penggunaan spektrofotometri derivatif makin mudah dengan meningkatnya daya pisah instrumen analitik yang dilengkapi dengan mikrokomputer dengan perangkat lunak yang sesuai sehingga mampu menghasilkan spektra derivatif secara tepat. Fasilitas ini memungkinkan analisis multikomponen dalam campuran yang spektranya saling tumpang tindih (Nurhidayati, 2007).

Dalam bidang kimia, pengukuran analitik memiliki peranan yang sangat penting. Tujuan dari pengukuran analitik ini adalah untuk menentukan nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimia, contohnya seperti konsentrasi pH, dan lain-lain. Pengukuran analitik ini dapat menggunakan metode konvensional maupun modern, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam setiap pengukuran analitik akan sangat dipengaruhi oleh faktor presisi dan bias, yang dapat memberikan kontribusi terhadap kesalahan pengkuran (Tahir, 2008).

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah kecil (Harini, dkk., 2012).

Prinsip dasar Spektrofotometri UV-Vis adalah analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunkana monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fotube (Setiono, dkk., 2013).

Spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Dalam aspek kualitatif, data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Sedangkan dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya (Gandjar dan Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri sering dilakukan karena memiliki beberapa keuntungan, yaitu mempunyai sensitifitas yang tinggi, cara pengerjaan sederhana, cepat dan biaya relatif lebih murah (Sudjarwo, dkk., 2013).

Metode spektrofotometri memiliki kelemahan pada pandeteksi analit jika analit berada pada sampel air yang mengandung banyak ion pengganggu. Interferensi ion dan senyawa pengganggu dalam sampel dapat menyebabkan kesalahan deteksi, sehingga serapan radiasi dapat berasal dari pengganggu. Hal ini akan menyebabkan kesalahan analisis, terutama untuk analisis kuantitatif. Sehingga untuk meminimalkan kesalahan analisis dalam spektrofotometri, telah dilakukan beberapa pengembangan metode, antara lain dengan penggunaan spketrofotometri derivatif (Fatimah, 2003).

Selain itu, metode spektrofotometri UV-Vis dapat diartikan sebagai salah satu metode analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap ileh suatu media. Prisip dari spektrofotometer adalah melewatkan spektrum cahaya dalam suatu larutan. Di awal penemuan, spektrofotometer digunakan untuk melewatkan satu panjang gelombang dari cahaya yang digunakan grating, filter optik, dan prisma. Kemudian diukur intensitas cahaya yang melewati larutan tersebut dengan menggunakan fotodioda (Syarifuddin dan Rivai, 2010).

Kadar mineral yang relatif kecil serta terdapat dalam matriks yang kompleks yaitu dalam tablet multivitamin menjadikan penentuan kadar mineral menjadi sulit karena adanya gangguan senyawa lain, sehingga proses penjaminan kualitas dalam hal ini adalah penetapan kadar dan keseragaman kadar sulit dilaksanakan. Penetapan mineral dengan kadar relatif kecil dan terdapat dalam matriks yang kompleks memerlukan metode yang spesifik dan sensitif. Metode penetapan kadar mineral yang spesifik dan sensitif salah satunya adalah dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom, karena untuk satu logam digunakan lampu logam tertentu sebagai sumber cahaya. Penetapan kadar besi dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis. Sebelum diukur absorbansinya, besi yang terdapat dalam sampel sireaksikan untuk membentuk senyawa kompleks. Setelah it baru diukur absorbansinya untuk menentukan konsentrasi besi dalam sampel (Rahayu, dkk., 2007).

Secara umum data dari alat spektrofotometri UV-Vis ditampilkan sebagai nilai A (absorbansi) atau e (absoptifitas molar, L.cm-1.mol-1) pada sumbu ordinat (Y) dan nilai l (panjang gelombang, nm) pada sumbu absis (X). Selanjutnya kedua nilai parameter tersebut (e dan l) dijadikan dasar karakterisasi komponen untuk menetukan jenis transisi elektronik yang mungkin terjadi, sehingga dapat diprediksi jenis gugus fungsional dan sifat struktur senyawa berupa struktur alipati atau aromatik (Muhardi, dkk., 2004).

Kromatografi cair dengan spektrometer massa merupakan metode yang saat ini banyak digunakan untuk menganalisis glimepirida dalam cairan biologis karena sensitivitasnya yang cukup tinggi dan sudah dimanfaatkan untuk studi biavailabilitas dan bioekuivalen (Harahap, dkk., 2006).

C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu: 
  • Gelas ukur 
  • Gelas kimia 
  • Pipet tetes 
  • Spektrofotomeri UV-Vis 

2. Bahan
Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu: 
  • Sampel air 
  • HCl pekat 
  • Larutan natrium salisilat 
  • FeCl3 

D. PROSEDUR KERJA
LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI


E. HASIL PENGAMATAN
LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI


F. PEMBAHASAN
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung foton hampa.

Prinsip dasar Spektrofotometri UV-Vis adalah analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunkana monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fotube.

Metode spektrofotometri berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan manokromator prisma atau kisi difraksi dan detektor vacuum phototube atau tabung fiti hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spektrometer dibanding fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis.

Penetapan kadar besi di dalam sampel dengan cara spektrofotometri sangat bermanfaat dalam mencegah tingkat pemakaian kadar besi yang melebihi batas. Senyawa besi (Fe) jika dikonsumsi oleh manusia dalam jumlah yang berlebih dan menumpuk akan mengakibatkan pori-pori membesar sehingga mengaibatkan sel darah merah keluar.

Pada percobaan ini, akan ditetapkan kadar besi dari suatu sampel air. Metode yang digunakan yaitu metode kulitatif spektrofotometri. Pada metode ini, penetapan absorbansi dilakukan dengan menggunakan larutan standar yang berasal dari FeCl3.

Larutan standar dibuat untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan standat tersebut. Larutan akan menghasilkan warna yang nantinya akan menyerap cahaya. Warna-warna tersebut ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang dimiliki oleh larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang berbeda-beda dengan interval tertentu.

Dalam menentukan kadar besi dalam larutan standar dan larutan sampel secara spektrofotometri UV-vis. Wadah yang digunakan untuk menyimpan sampel yang disebut dengan kuvet. Kuvet terdiri dari empat bagian yaitu dua bagian yang halus dan dua bagian yang kasar. Kuvet sangan memegang peranan penting saat sinar melewati sampel. Jika pada daerah halus kuvet masih terdapat kotoran atau masih kurang bersih, maka sampel tidak dapat menyerap cahaya secara optimal. Oleh karena it, sebelum menggunakan harus dipastikan kuvet dalam keadaan yang betul-betul bersih sehingga tidak akan mengganggu penyerapan cahaya.

Dalam pengisian sampel di dalam kuvet, sampel diisi sampai mencapai titik yang telah ditentukan. Setelah itu dimasukkan ke dalam tepat yang telah disediakan, dengan posisi bagian halus berada di depan.

Spekrofotometer Uv-Vis ketika mulai mengeluarkan cahaya terjadi interaksi anatara REM ( Radiasi Elektro Magnetik) yang dapat mengeluarkan polikromatik (cahaya). Polikromatik merupakan cahaya dengan intensitas penghamburan yang besar dalam skala tertentu. Polikromatik sangat berbeda dengan monokromatik. Monokromatik biasanya hanya terdapat pada spektrofotomter Uv. Monokromatik hanya menghamburkan satu intensitas cahaya. Setelah terjadi reaksi antara REM maka sinar polikromatik yang dikeluarkan akan difokuskan dengan satu arah penyinaran (monokromatik). Sinar ini kemudian akan tembus ke detektor yang berfungsi unuk menyampaikan sinar sisa yang bersama-sama akan menyinari larutan blanko dan larutan sampel. Sinar yang melewati sampel dan sebelumnya, panjang gelombang yang diserap awal dan akhir adalah sama.

Dari percobaan ini, diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,177 dengan panjang gelombang (l) 350,0 nm, dan konsentrasi (ppm) sebesar 0,0033.

G. KESIMPULAN
Kesimpulan pada praktikum ini yaitu kadar besi yang terkandung di dalam sampel air yaitu sebesar 0,177.

DAFTAR PUSTAKA
Fatimah, Is., 2003, “Analisis Fenol Dalam Sampel Air Menggunakan Spektrofotometri Derivatif”, Logika, 9(10), ISSN.

Gandjar, I., G., Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Harahap, Y., Umar Mansur, Theresia Sinandang, 2006, “Analisis Glimepirida Dalam Plasma Tikus”, Majalah Ilmu Kefarmasian, III(1).

Harini, B., W., Rini Dwiastuti, Lucia Wiwid Wijayanti, 2012, “Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kadar Curcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica)”, Prosiding Seminar Nasional Aplikasi Sains & Teknologi (SNATS) Periode III, ISSN.

Karinda, M., Fatimawali, Gayatri Citraningtyas, “Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan Iodometri”, Jurnal Farmasi Ilmiah¸ 2(1).

Muhardi, Soewarno T., S., Betty S. L. Jennie, Anton Apriyantono, Sedarnawati Yasni, “Karakteristik Spektroskopi Isolat Komponen Antibakteri Biji Atung (Parinarium glaberrimum Hassk)”, Jurnal Teknol dan Industri Pangan, XV(1).

Nurhidayati, L., 2007, “Spektofotometri Derivatif dan Aplikasinya Dalam Bidang Farmasi”, Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, 5(2).

Rahayu, Wwiranti Sri, Asmiyenti Djaliasrin Djalil, Fauziah, 2007, “Validasi Penetapan Kadar Besi Dalam Sediaan Tablet Multivitamin Dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis”, Pharmacy, 5(1).

Sabrina, A., Surjani Wonorahardjo, Neena Zakia, “Perbandingan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) Pada Analisis Kadar Asam Benzoat Dan Kafein Dalam Teh Kemasan”, Universitas Negeri Malang.

Setiono, M., H., Avriliana Dewi A., 2013, “Penentuan Jenis Solven Dan pH Optimum Pada Analisis Senyawa Delphinidin Dalam Kelopak Bunga Rosela Dengan Metode Spektrovotometri UV-Vis”, Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, 2(2).

Sudjarwono, Poedjiarti S., Pramitasari A., R., 2013, “Validasi Spektrofotometri Bisible Untuk Penentuan Kadar Formalin Dalam Daging Ayam”, Berkala Ilmiah Kimia Framasi, 2(1).

Tahir, Iqmal, 2008, “Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik: Aplikasi Pada Penggunaan pH Meter Dan Spektrofotometri UV-Vis”, Laboratorium Kimia Dasar, Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Gadjah Mada Sekip Utara, Yogyakarta.