LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI - ElrinAlria
LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI
LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I
PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN
Menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrometri.


B. LANDASAN TEORI
Kelarutan adalah parameter yang penting diketahui dalam penelitian preformulasi suatu obat menjadi suatu sediaan farmasi. Sebelum obat dapat terabsorpsi menembus membran, obat harus melalui fase pelarutan didalam cairan tubuh. Kelarutan suatu obat seringkali dipengaruhi oleh keberadaan bahan lain yang digunakan sebagai bahan tambahan dalam formulasi (Nugroho, 2000). 

Metoda spektrofotometri adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah dkk, 2009).

Dalam metoda ini, alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990). Prinsip dasar spektrofotometri UV-VIS Adalah analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma dan etanol pada berbagai suhu berkisar antara (298 sampai 343) K dibawah tekanan atmosfer (Setiono, 2013).

Penggunaan logam – logam berat tersebut ternyata langsung maupun tidak langsung telah mencemari lingkungan melebihi batas yang berbahaya jika ditemukan dalam konsentrasi tinggi dalam lingkungan, karena logam tersebut mempunyai sifat merusak tubuh makhluk hidup. Logam – logam tersebut diketahui dapat mengumpul di dalam tubuh suatu organisme dan tetap tinggal dalam tubuh untuk jangka waktu yang lama sebagai racun yang terakumulasi. Kehadiran unsur besi (Fe) dalam air bersih menyebabkan timbulnya rasa bau logam, menimbulkan warna koloid merah (karat) dalam air akibat oksidasi oleh oksigen terlarut dan dapat merupakan racun bagi manusia (Fajar et al. 2013).

C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat 
  • Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah
  • Erlenmeyer 5 buah (500 ml dan 300 ml)
  • Gelas ukur 2 buah (250 ml dan 50 ml)
  • Corong 2 buah
  • Pipet tetes
  • Labu takar
  • Botol semprot
  • Spektrofotometer UV-VIS

2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini
  • FeCl3
  • Aquades
  • HCl pekat
  • CTM
  • Sampel (air sumur)

3. Uraian bahan
HCl (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : Acidum Hydrochloridum
Nama Lain : Asam Klorida
Rumus Molekul : HCl
Berat Molekul : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna,berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau hilang 
Kelarutan : Larutan yang sangat encer masih bereaksi dengan asam kuat terhadap kertas lakmus
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

FeCl3 (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Ferro Chloridum
Nama lain : Besi (III) Klorida
Berat molekul : 162,2
Rumus molekul : FeCl3
Rumus bangun : 
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur hitam kehijauan, oleh pengaruh lembab udara berubah menjadi jingga
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Aquades (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : Aqua Destillata
Nama Lain : Air Suling
Berat Molekul : 18,02 g/mol
Rumus Molekul : H2O
Rumus bangun : H-O-H
Pemerian :Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat : Pelarut, Zat tambahan.

CTM (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : Chlorpheniramini Maleas 
Nama Lain : Klorfeniramin Maleat
Rumus Molekul : C16H19CIN2C4H4O4
Berat molekul : 390,87
Rumus Bangun :
Kelarutan : Mudah larut dalam air; larut dalam ethanol dan dalam kloroform; sukar larut dalam eter dan dalam benzena
Pemerian : Serbuk hablur, putih; tidak berbau.
Larutan mempunyai pH 4 sampai 5.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya
Khasiat : Antihistaminikum
Dosis : DM sehari 40 mg
Efek Samping : Kadang-kadang menyebabkan rasa ngantuk.

D. PROSEDUR KERJA
LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI
E. HASIL PENGAMATAN
1. Kurva Penentuan Lamda Max

LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

F. PEMBAHASAN
Spektrofotometri meliputi Spektrofotometri Ultraviolet dan cahaya tampak dan spektrum serapan dan inframerah. Spektrofotometri serap adalah pengukuran serapan radiasi elektromagnit panjang gelombang tertentu yang sempit, mendekati monokromatik, yang diserap zat. 

Pada percobaan ini, digunakan metode spektrofotometri untuk menentukan kadar besi di dalam sampel air. Keuntungan dari metode ini untuk keperluan analisis kuantitatif adalah dapat digunakan secara luas, memiliki kepekaan yang tinggi, keselektifan yang cukup, dan tingkat ketelitian tinggi. Adapun alat yang digunakan adalah spektrofotometri ultra violet.

Penetapan kadar besi dilakukan dengan mengukur serapan larutan standar serta pada panjang gelombang tertentu. Sebagai larutan standar digunakan FeCl3 yang konsentrasinya dibuat bervariasi mulai dari 0,01 M sampai 0,05 M. Dengan diberlakukan perlakuan yang sama terhadap setiaap larutan FeCl3 yang memiliki konsentrasi yang berbeda-beda. Pada setiap larutan ditetesi dengan larutan CTM yang berfungsi untuk mengkomplekskan logam yang mau dikompleks. Pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang serapan maksimum. Setiap senyawa punya serapan maksimum pada panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang ini dinamakan panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum diperoleh berdasarkan hasil pengukuran absorbansi larutan blanko.

Pada pengukuran serapan, digunakan larutan blanko yang berfungsi untuk mengatur spektrofotometer hingga pada panjang gelombang pengukuran mempunyai serapan nol. Larutan blanko digunakan untuk koreksi serapan yang disebabkan oleh besi yang mungkin ada dalam pelarut, pereaksi, sel ataupun pengaturan alat. Larutan blanko yang digunakan adalah pelarut yang sama seperti yang digunakan untuk melarutkan sampel. Dalam hal ini larutan baku yang digunakan adalah aquades yang mendapatkan perlakuan yang sama seperti pada sampel.

Pada larutan FeCl3, digunakan spektrofotometri visible karena larutan FeCl3 tidak seperti larutan pada sampel, larutan FeCl3 mempunyai warna kuning. Spektrofotometri visble berfungsi untuk mengukur absorbansi larutan yang memiliki wana. Hasil absorbansi berturut-turut yang didapatkan adalah 2,638, 2,468, 2,468, 2,638 dan 2,481.
Pada larutan sampel dilakukan perlakuan yang berbeda dari perlakuan larutan standar sebelumnya. Yang membedakan adalah pada sampel digunakan HCl sebagai larutan yang ditambahkan. Setelah dilakukan perlakuan pada kedua sampel (air hujan dan aquades), maka dilakukan pengukuran absorbansi dengan menggunakan spektrofotometri ultra violet yang berfungsi mengukur absorbansi suatu larutan yang tidak berwarna (bening). Hasil absorbansi kedua sampel secara berturut-turut yang didapatkan adalah 1,046 dan 1,024.
Hubungan percobaan ini dengan transisi elektron adalah, pada ultra violet, tidak mudah melakukan transisi elektron sehingga membutuhkan energi yang besar untuk melakukan transisi elektron, sedangkan pada visible dengan mudah melakukan transisi elektron, jadi energi yang digunakan itu kecil untuk melakukan transisi elektron. Sehingga energi berbanding dengan lamda. Semakin banyak energi yang dibutuhkan, maka semakin besar pula lamda max yang digunakan. Sehingga didapat persamaan sebagai berikut:
Rumus energi:
LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa.
  • Larutan FeCl3 0,05 M = 2,638
  • Larutan FeCl3 0,04 M = 2,468
  • Larutan FeCl3 0,03 M = 2,468
  • Larutan FeCl3 0,02 M = 2,638
  • Larutan FeCl3 0,01 M = 2,481
  • Sampel (air sumur) = 1,046 (0,0952 M)
  • Sampel (aquades) =1,024 (0,0961 M)

DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Fajar, Mara. Alfian, Zul. Agusnar, Harry., 2013, ‘Penentuan Kadar Unsur Besi, Kromium, Dan Aluminium Dalam Air Baku Dan Pada Pengolahan Air Bersih Di Tanjung Gading Denga Metode Spektrofotometri Serapan Atom’, Jurnal Saintia Kimia, Vol 1 (2).

Fatimah, S., Iis, H., Agus J., 2009, ‘Pengaruh Uranium Terhadap Analisis Thorium Mengunakan Spektrofotometer Uv-Vis’, Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir, Yogyakarta.

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta.

Nugroho, Akhmad Kharis. Martodihardjo, Suwaldi. Yuwono, Tedjo., 2000, ‘Pengaruh Propilenglikol Terhadap Kelarutan Semu Teofilin dan Kofein’, Majalah Farmasi Indonesia, Vol 11 (3), Hal, 161-167.

Setiono, Monica. Dewi, Avriliana, A., 2013, ‘Penentuan Jenis Solven dan pH Optimum Pada Analisis Senyawa Delphinidin Dalam Kelopak Bunga Rosela Dengan Metode Spektrofotometri UV-VIS’, Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, Vol 2 (2).

LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI
LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I
PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN
Menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrometri.


B. LANDASAN TEORI
Kelarutan adalah parameter yang penting diketahui dalam penelitian preformulasi suatu obat menjadi suatu sediaan farmasi. Sebelum obat dapat terabsorpsi menembus membran, obat harus melalui fase pelarutan didalam cairan tubuh. Kelarutan suatu obat seringkali dipengaruhi oleh keberadaan bahan lain yang digunakan sebagai bahan tambahan dalam formulasi (Nugroho, 2000). 

Metoda spektrofotometri adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah dkk, 2009).

Dalam metoda ini, alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990). Prinsip dasar spektrofotometri UV-VIS Adalah analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma dan etanol pada berbagai suhu berkisar antara (298 sampai 343) K dibawah tekanan atmosfer (Setiono, 2013).

Penggunaan logam – logam berat tersebut ternyata langsung maupun tidak langsung telah mencemari lingkungan melebihi batas yang berbahaya jika ditemukan dalam konsentrasi tinggi dalam lingkungan, karena logam tersebut mempunyai sifat merusak tubuh makhluk hidup. Logam – logam tersebut diketahui dapat mengumpul di dalam tubuh suatu organisme dan tetap tinggal dalam tubuh untuk jangka waktu yang lama sebagai racun yang terakumulasi. Kehadiran unsur besi (Fe) dalam air bersih menyebabkan timbulnya rasa bau logam, menimbulkan warna koloid merah (karat) dalam air akibat oksidasi oleh oksigen terlarut dan dapat merupakan racun bagi manusia (Fajar et al. 2013).

C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat 
  • Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah
  • Erlenmeyer 5 buah (500 ml dan 300 ml)
  • Gelas ukur 2 buah (250 ml dan 50 ml)
  • Corong 2 buah
  • Pipet tetes
  • Labu takar
  • Botol semprot
  • Spektrofotometer UV-VIS

2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini
  • FeCl3
  • Aquades
  • HCl pekat
  • CTM
  • Sampel (air sumur)

3. Uraian bahan
HCl (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : Acidum Hydrochloridum
Nama Lain : Asam Klorida
Rumus Molekul : HCl
Berat Molekul : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna,berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau hilang 
Kelarutan : Larutan yang sangat encer masih bereaksi dengan asam kuat terhadap kertas lakmus
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

FeCl3 (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Ferro Chloridum
Nama lain : Besi (III) Klorida
Berat molekul : 162,2
Rumus molekul : FeCl3
Rumus bangun : 
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur hitam kehijauan, oleh pengaruh lembab udara berubah menjadi jingga
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Aquades (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : Aqua Destillata
Nama Lain : Air Suling
Berat Molekul : 18,02 g/mol
Rumus Molekul : H2O
Rumus bangun : H-O-H
Pemerian :Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat : Pelarut, Zat tambahan.

CTM (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : Chlorpheniramini Maleas 
Nama Lain : Klorfeniramin Maleat
Rumus Molekul : C16H19CIN2C4H4O4
Berat molekul : 390,87
Rumus Bangun :
Kelarutan : Mudah larut dalam air; larut dalam ethanol dan dalam kloroform; sukar larut dalam eter dan dalam benzena
Pemerian : Serbuk hablur, putih; tidak berbau.
Larutan mempunyai pH 4 sampai 5.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya
Khasiat : Antihistaminikum
Dosis : DM sehari 40 mg
Efek Samping : Kadang-kadang menyebabkan rasa ngantuk.

D. PROSEDUR KERJA
LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI
E. HASIL PENGAMATAN
1. Kurva Penentuan Lamda Max

LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

F. PEMBAHASAN
Spektrofotometri meliputi Spektrofotometri Ultraviolet dan cahaya tampak dan spektrum serapan dan inframerah. Spektrofotometri serap adalah pengukuran serapan radiasi elektromagnit panjang gelombang tertentu yang sempit, mendekati monokromatik, yang diserap zat. 

Pada percobaan ini, digunakan metode spektrofotometri untuk menentukan kadar besi di dalam sampel air. Keuntungan dari metode ini untuk keperluan analisis kuantitatif adalah dapat digunakan secara luas, memiliki kepekaan yang tinggi, keselektifan yang cukup, dan tingkat ketelitian tinggi. Adapun alat yang digunakan adalah spektrofotometri ultra violet.

Penetapan kadar besi dilakukan dengan mengukur serapan larutan standar serta pada panjang gelombang tertentu. Sebagai larutan standar digunakan FeCl3 yang konsentrasinya dibuat bervariasi mulai dari 0,01 M sampai 0,05 M. Dengan diberlakukan perlakuan yang sama terhadap setiaap larutan FeCl3 yang memiliki konsentrasi yang berbeda-beda. Pada setiap larutan ditetesi dengan larutan CTM yang berfungsi untuk mengkomplekskan logam yang mau dikompleks. Pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang serapan maksimum. Setiap senyawa punya serapan maksimum pada panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang ini dinamakan panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum diperoleh berdasarkan hasil pengukuran absorbansi larutan blanko.

Pada pengukuran serapan, digunakan larutan blanko yang berfungsi untuk mengatur spektrofotometer hingga pada panjang gelombang pengukuran mempunyai serapan nol. Larutan blanko digunakan untuk koreksi serapan yang disebabkan oleh besi yang mungkin ada dalam pelarut, pereaksi, sel ataupun pengaturan alat. Larutan blanko yang digunakan adalah pelarut yang sama seperti yang digunakan untuk melarutkan sampel. Dalam hal ini larutan baku yang digunakan adalah aquades yang mendapatkan perlakuan yang sama seperti pada sampel.

Pada larutan FeCl3, digunakan spektrofotometri visible karena larutan FeCl3 tidak seperti larutan pada sampel, larutan FeCl3 mempunyai warna kuning. Spektrofotometri visble berfungsi untuk mengukur absorbansi larutan yang memiliki wana. Hasil absorbansi berturut-turut yang didapatkan adalah 2,638, 2,468, 2,468, 2,638 dan 2,481.
Pada larutan sampel dilakukan perlakuan yang berbeda dari perlakuan larutan standar sebelumnya. Yang membedakan adalah pada sampel digunakan HCl sebagai larutan yang ditambahkan. Setelah dilakukan perlakuan pada kedua sampel (air hujan dan aquades), maka dilakukan pengukuran absorbansi dengan menggunakan spektrofotometri ultra violet yang berfungsi mengukur absorbansi suatu larutan yang tidak berwarna (bening). Hasil absorbansi kedua sampel secara berturut-turut yang didapatkan adalah 1,046 dan 1,024.
Hubungan percobaan ini dengan transisi elektron adalah, pada ultra violet, tidak mudah melakukan transisi elektron sehingga membutuhkan energi yang besar untuk melakukan transisi elektron, sedangkan pada visible dengan mudah melakukan transisi elektron, jadi energi yang digunakan itu kecil untuk melakukan transisi elektron. Sehingga energi berbanding dengan lamda. Semakin banyak energi yang dibutuhkan, maka semakin besar pula lamda max yang digunakan. Sehingga didapat persamaan sebagai berikut:
Rumus energi:
LAPORAN PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa.
  • Larutan FeCl3 0,05 M = 2,638
  • Larutan FeCl3 0,04 M = 2,468
  • Larutan FeCl3 0,03 M = 2,468
  • Larutan FeCl3 0,02 M = 2,638
  • Larutan FeCl3 0,01 M = 2,481
  • Sampel (air sumur) = 1,046 (0,0952 M)
  • Sampel (aquades) =1,024 (0,0961 M)

DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Fajar, Mara. Alfian, Zul. Agusnar, Harry., 2013, ‘Penentuan Kadar Unsur Besi, Kromium, Dan Aluminium Dalam Air Baku Dan Pada Pengolahan Air Bersih Di Tanjung Gading Denga Metode Spektrofotometri Serapan Atom’, Jurnal Saintia Kimia, Vol 1 (2).

Fatimah, S., Iis, H., Agus J., 2009, ‘Pengaruh Uranium Terhadap Analisis Thorium Mengunakan Spektrofotometer Uv-Vis’, Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir, Yogyakarta.

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta.

Nugroho, Akhmad Kharis. Martodihardjo, Suwaldi. Yuwono, Tedjo., 2000, ‘Pengaruh Propilenglikol Terhadap Kelarutan Semu Teofilin dan Kofein’, Majalah Farmasi Indonesia, Vol 11 (3), Hal, 161-167.

Setiono, Monica. Dewi, Avriliana, A., 2013, ‘Penentuan Jenis Solven dan pH Optimum Pada Analisis Senyawa Delphinidin Dalam Kelopak Bunga Rosela Dengan Metode Spektrofotometri UV-VIS’, Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, Vol 2 (2).